二、加樣 松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。

　　三、對光 轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值為zui小，于是調節反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場zui亮。調節目鏡，使視場準絲zui清晰。

　　四、粗調 轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現彩色光帶或黑白臨界線為止。

　　五、 消色散 轉動消色散手柄，使視場內呈現一個清晰的明暗臨界線。

　　六、 精調 轉動手柄，使臨界線正好處在X形準絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調消色散手柄，使臨界線明暗清晰。（調節過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖）

　　七、 讀數 為保護刻度盤的清潔，折光儀一般都將刻度盤裝在罩內，讀數時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數望遠鏡中讀出標尺上相應的示值。由于眼睛在判斷臨界線是否處于準絲點交點上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應轉動手柄，重復測定三次，三個讀數相差不能大于0.0002,然后取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由于玷污或試樣中易揮發組分的蒸發，致使試樣組分發生微小的改變，會導致讀數不準，因此測一個試樣須應重復取三次樣，測定這三個樣品的數據，再取其平均值。